Piperidíny sú triedou organických zlúčenín so šesťročným heterocyklickým kruhom obsahujúcim jeden atóm dusíka. Majú širokú škálu aplikácií vo farmaceutických, agrochemikáliách a materiálových vedách. Ako dodávateľ piperidínov chápeme dôležitosť poskytovania piperidínov s vysokou čistotou na uspokojenie rôznych potrieb našich zákazníkov. V tomto blogu preskúmame rôzne metódy čistenia piperidínov.
Destilácia
Destilácia je jednou z najbežnejších a najzákladnejších metód čistenia piperidínov. Využíva rozdiely v bodoch varu medzi zlúčeninou piperidínu a jej nečistotami.
Jednoduchá destilácia
Jednoduchá destilácia je vhodná, keď je rozdiel v bodoch varu medzi piperidínom a jeho nečistotami relatívne veľký (zvyčajne viac ako 25 - 30 ° C). Proces zahŕňa zahrievanie zmesi v destilačnej banke. Keď teplota stúpa, piperidín s nižším bodom varu sa odparuje ako prvý. Para potom prechádza kondenzátorom, kde sa ochladí a kondenzuje späť do kvapaliny, ktorá sa zhromažďuje v prijímacej banke.
V prípade piperidínov však jednoduchá destilácia nemusí stačiť, pretože veľa derivátov piperidínu má podobné body varu ako ich nečistoty alebo môžu tvoriť azeotropy. Napríklad niektoré zmesi obsahujúce piperidín môžu tvoriť azeotropy s vodou alebo inými rozpúšťadlami, ktoré môžu zabrániť úplnému oddeleniu jednoduchou destiláciou.
Frakčná destilácia
Frakčná destilácia je rafinovanejšia technika. Používa frakčný stĺpec, ktorý poskytuje veľkú plochu na opakovanú odparovanie a kondenzáciu. Keď para stúpa cez stĺpec, opakovane kondenzuje a prerába. Komponenty s nižšími bodmi varu sa ľahšie pohybujú do stĺpca a sú zozbieraných najskôr, zatiaľ čo tie s vyššími bodmi varu zostávajú v dolnej časti stĺpca.
Táto metóda je obzvlášť užitočná na čistenie piperidínov, ktoré majú body varu blízko ich nečistôt. Napríklad pri čistení1 - benzyl - 3 - piperidinol, frakčná destilácia môže pomôcť oddeliť od ostatných produktov vytvorených počas jeho syntézy, pretože benzylová skupina a štruktúra kruhu piperidínu môžu viesť k podobným bodom varu medzi príbuznými zlúčeninami.
Rekryštalizácia
Rekryštalizácia je ďalšou dôležitou metódou čistenia piperidínov, najmä pre deriváty pevných piperidínu.
Výber rozpúšťadla
Prvým krokom v rekryštalizácii je výber vhodného rozpúšťadla. Ideálne rozpúšťadlo by malo rozpustiť zlúčeninu piperidínu pri vysokých teplotách, ale pri nízkych teplotách malo zlú rozpustnosť. Bežné rozpúšťadlá používané na rekryštalizáciu piperidínu zahŕňajú etanol, metanol a acetón.
Napríklad3 - hydroxypiperidín, čo je tuhá látka pri teplote miestnosti, sa môže čistiť rekryštalizáciou. Ak vyberieme etanol ako rozpúšťadlo, zahrievame zmes 3 - hydroxypipperidínu a etanolu. Pri vysokej teplote sa 3 - hydroxypiperidín rozpustí v etanole. Keď sa roztok pomaly ochladzuje, 3 - hydroxypiperidín sa začína kryštalizovať a nečistoty zanecháva v roztoku.
Odstránenie nečistôt
Počas procesu rekryštalizácie sú nečistoty buď v roztoku ponechané, pretože sú rozpustnejšie v rozpúšťadle ako zlúčenina piperidínu alebo sa odfiltrujú, ak sú pri vysokých teplotách nerozpustní. Kryštály sa potom zhromažďujú filtráciou a premyjú sa malým množstvom chladného rozpúšťadla, aby sa odstránili všetky zostávajúce nečistoty na povrchu kryštálov.
Chromatografia
Chromatografia je výkonná metóda čistenia, ktorá dokáže oddeliť piperidíny na základe ich rôznych afinít pre stacionárnu fázu a mobilnú fázu.
Chromatografia
Chromatografia stĺpcov sa široko používa na čistenie piperidínov v laboratórnej stupnici. Stacionárnou fázou môže byť silikagél alebo hliník a mobilná fáza je vhodným rozpúšťadlom alebo zmesou rozpúšťadiel.
Piperidínová zmes sa naloží na hornú časť stĺpca. Keď mobilná fáza prechádza stĺpcom, rôzne komponenty zmesi sa pohybujú rôznymi rýchlosťami v závislosti od ich interakcií so stacionárnou fázou. Komponenty so silnejšími interakciami so stacionárnou fázou sa pohybujú pomalšie, zatiaľ čo tie so slabšími interakciami sa pohybujú rýchlejšie.
Napríklad pri čisteníKyselina izonipekotická, stĺpková chromatografia sa môže použiť na jej oddelenie od iných kyslých alebo neutrálnych nečistôt. Kyselina izonipekotická bude mať na stĺpci iný čas retencie v porovnaní s nečistotami, čo umožní jej izoláciu.
Vysoko výkonná kvapalná chromatografia (HPLC)
HPLC je pokročilejšia forma chromatografie. Používa vysoko tlakové čerpadlo na vynútenie mobilnej fázy cez stĺpec naplnený jemnou stacionárnou fázou. HPLC môže poskytnúť separáciu s vysokým rozlíšením a často sa používa na čistenie piperidínov vo farmaceutickom priemysle, kde sa vyžaduje vysoká čistota.
Detektor v HPLC môže detekovať elučné komponenty a vyčistený piperidín sa môže zbierať na základe doby retencie. Táto metóda je veľmi presná a môže oddeliť piperidíny, aj keď sú prítomné vo veľmi malých množstvách alebo majú veľmi podobné chemické štruktúry.
Ťažba
Extrakcia je metóda používaná na oddelenie piperidínov od zmesi na základe ich rozpustnosti v rôznych rozpúšťadlách.
Kvapalina - extrakcia kvapaliny
Pri extrakcii kvapaliny - kvapaliny sa používajú dva nemiešateľné rozpúšťadlá. Jedným z rozpúšťadiel je zvyčajne organické rozpúšťadlo, ako je dichlórmetán alebo etylacetát, a druhým je vodné rozpúšťadlo.
Piperidínová zmes sa pridá do dvojfázového systému. Piperidínová zlúčenina bude rozdeliť medzi tieto dva rozpúšťadlá na základe jej rozpustnosti. Napríklad, ak je piperidín rozpustnejší v organickom rozpúšťadle, presunie sa z vodnej fázy do organickej fázy. Oddelením týchto dvoch fáz môže byť piperidín obohatený v organickej fáze.
Organickú fázu sa potom môže ďalej čistiť destiláciou alebo inými metódami na odstránenie rozpúšťadla a získanie čistého piperidínu.
Iné metódy čistenia
Sublimácia
Sublimácia je proces, v ktorom sa tuhá látka priamo mení na plyn bez prechádzania kvapalnou fázou. Niektoré deriváty piperidínu s vhodnými tlakmi pár sa môžu čistiť sublimáciou.
Piperidínová tuhá látka sa zahrieva pod zníženým tlakom. Zlúčenina sublimuje a para sa kondenzuje na studenom povrchu a zanecháva za sebou nevýrazné nečistoty.
Adsorpcia
Adsorpcia sa môže použiť aj na čistenie piperidínov. Adsorbenty, ako je napríklad aktívne uhlie alebo molekulárne sitá, sa môžu použiť na odstránenie nečistôt z roztokov piperidínu. Nečistoty sú adsorbované na povrch adsorbentu, zatiaľ čo piperidín zostáva v roztoku. Po adsorpcii je adsorbent odstránený filtráciou a zanecháva vyčistený roztok piperidínu.
Ako dodávateľ Piperidines sa zaväzujeme poskytovať vysokokvalitné výrobky z piperidínu. Naše procesy čistenia sú starostlivo optimalizované, aby sa zabezpečila čistota a kvalita našich výrobkov. Ak potrebujete piperidíny pre svoj výskum, výrobu alebo iné aplikácie, pozývame vás, aby ste nás kontaktovali kvôli podrobným informáciám o produkte a diskutovaní o vašich konkrétnych požiadavkách. Tešíme sa na nadviazanie dlhodobého partnerstva s vami a uspokojenie vašich potrieb piperidínu.
Odkazy
- Fieser, LF a Fieser, M. (1967). Reagencie organickej syntézy. John Wiley & Sons.
- Snyder, LR, Kirkland, JJ a Glajch, JL (1997). Praktický vývoj metód HPLC. John Wiley & Sons.
- Vogel, AI (1978). Vogelova učebnica praktickej organickej chémie. Longman Group Limited.